农药残留气相色谱法检测前处理注意事项10
发表时间:2021-03-11 10:48 1、第一步进行制样的时候,要注意把样品打碎,打均匀,以便提取的时候能充分; 2、称样的时候,尽量不要将样品沾到称样瓶紧邻瓶口的地方,这个在加入乙腈提取液的时候,不容易冲刷下去,带系统误差; 3、均浆时,时间2分钟,样品与加标样的均浆时间尤其要等同; 4、过滤的步骤中,如含有胶质的难过滤样品,可用抽滤装置; 5、氯化钠的量要适量,太少分层不明显; 6、静置具塞量筒时,时间不能少于30分钟,否则乙腈相与水相分层不彻底; 7、净化步骤中,通入氮气流量不能过大,否则容易使乙腈溶液飞溅而出,蒸发近干,切记不能蒸干,否则回收不好影响结果; 8、转移至离心管中使,用约3ml丙酮分三次冲洗烧杯,此步骤不能忘了在漩涡振荡器上混匀再装瓶; 以上为上检测器检测,需要注意过柱步骤,预淋洗,条件化弗罗里矽柱时,一定不能让柱子干,洗脱时也是一样,否则影响回收,带误差。 另外,这些步骤必须在通风厨中进行,否则影响操操作者健康。 |
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